卡爾費休水分測定儀使用的是卡爾費休的方法來測定絕緣油微量水分的測試儀器,在使用它過程中我們應該注意的問題有哪些
除了測定樣品的性質,測定的方法,標定物質的選用,取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題才能保證測定精度。
由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴重的誤差??栙M休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來決定。
滴定試劑的發(fā)送頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。在滴定時攪拌要均充分且均勻。
在進樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結果,同時要防止進樣時樣品的損失。
卡爾費休試劑瓶進氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴重的測定誤差。
在進行卡爾費休滴定過程中,有時會出現(xiàn)借終點現(xiàn)象,也就是提前到達終點,造成測定結果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的離子氧化為,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與離子的氧化反應,對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應的速度有一定的影響。