方法概要
原油中除含有部分游離水外,還有部分水與原油形成比較牢固的乳化液,借助高壓電場作用才能脫除,這就是電脫法脫水。將原油試樣倒入電脫水儀器的脫水計量量筒中,原油中的水進入電場后被極化,負電荷集中到水滴一端,正電荷集中到另一端,每個極化水滴成為一個感應偶極子攜帶電量相等而極性棚反的電荷。在電場力作用下,相鄰小水滴界面破裂聚結(jié)成大水滴,大水滴又與周圍的水滴聚結(jié),由此不斷長大,由于受到重力作用,當水滴長大到一定程度就會開始沉降,實現(xiàn)油水分離過程。并從脫水計量量筒刻度上讀取脫水量。通過計算得出試樣的百分含水率。
4儀器
4.1石油含水電脫分析儀:由高壓發(fā)生器、加熱脫水內(nèi)電極、外電極和脫水計量量筒四部分組成,其性能指標參見附錄A。
4.2天平:感量為0.5g。
5試劑
5.1溶劑:使用沸點高于80℃的工業(yè)溶劑油,溶劑在使用前應脫水和過濾。
5.2破乳劑:適合該油樣的破乳劑。
6準備工作
6.1脫水計量量筒的標定:量筒的刻度應由生產(chǎn)廠檢驗合格。如果使用單位需進行檢驗,可用分辨率高于0.01mL的微量滴定管或精密微量移液管,以0.05mL的增量逐次加入蒸餾水來檢驗脫水計量量筒上刻度標線的準確度。如果加入的水和觀察到的水量的偏差大于0.1mL,就應重新檢驗或更換計量量筒。
6.2清洗量筒:除去量筒內(nèi)表面膜液和殘淹,洗凈后烘干。
6.3取樣:按CB/T 4756的規(guī)定取得具有代表性樣品,現(xiàn)場所取原油總樣雖品為游離水加上乳化原油,乳化原油量應不低于300mL。
6.4脫水過稱宜在通風櫥內(nèi)進行,避免操作人員吸人油氣,以保護操作人的身體健康。
7試驗步驟
7.1根據(jù)試驗測定要求[原油水含量(體積分數(shù)或質(zhì)量分數(shù))],用量筒或天平測量現(xiàn)場所取原油樣品總量,體積讀準至1mL,記為V總,質(zhì)量稱準至0.5g,記為m總。
7.2脫水試樣制備。
7. 2.1分離現(xiàn)場所取原油樣品中的游離水,用量筒測量分離出的游離水量,體積讀準至1mL,記為V1。
7.2.2將剩余樣品加熱混合均勻,倒入脫水計量量筒中,倒入量為150mL左右。根據(jù)試驗測要求[原油水含量(體積分數(shù)或質(zhì)量分數(shù))],從計量量筒或天平測量所取原油試樣量,體積讀準至1mL,記為V2,質(zhì)量稱準至0.5g,記為m1。
7.3加溶劑及破乳劑。
7.3.1在試樣中加入溶劑油30mL~50mL。
7.3.2對于乳化嚴重油樣,加入數(shù)滴適合該油樣的破乳劑。
7.4加熱與脫水:先將加熱脫水電極插入脫水計量量筒試樣中,打開加熱開關(guān)對試樣加熱,再打開脫水開關(guān),用電極緩慢攪拌試樣。加熱控制以試樣不沸騰為準。
7.5脫水時間:脫水時間一般為3min~10min,對某些1min重或高粘度原油脫水時間可適當延長口觀察脫水計量量筒試樣中油水分離的液面,待液面穩(wěn)定1min不再增加時,應先關(guān)閉加熱和脫水開關(guān),再提出加熱脫水電極。
7.6讀數(shù):脫水完畢,若量筒內(nèi)試樣的油水過渡層較厚,可用細棒攪動過度層再靜置數(shù)分鐘,待油水界面清晰后,讀取脫水計量量筒內(nèi)脫出水的體積,讀準至1mL,記為V6