水中溶解氧的測定一般用什么方法—膜電極法

膜電極法

【原理】


氧敏感薄膜電極由兩個與支持電解質(zhì)相接觸的金屬電極及選擇性薄膜組成。薄膜只能透過氧和其他氣體，水和可溶解物質(zhì)不能透過。透過膜的氧氣在電極上還原，產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流，在一定溫度下其大小和水樣溶解氧含量成正比。電極法的測定下限取決于所用的儀器，一般適用于溶解氧大于0.1mg/L的水樣。水樣有色，含有可和碘反應(yīng)的有機(jī)物時，不宜用碘量法及其修正法測定，可用電極法。但水樣中含有氮、二氧化硫、碘、溴的氣體或蒸氣，可能干擾測定，需要經(jīng)常更換薄膜或校準(zhǔn)電極。


【儀器】


1.溶解氧測定儀：儀器分為原電池式和極譜式（外加電壓）兩種。


2.溫度計：精確至0.5℃。


【試劑】


1.亞硫酸鈉。


2.二價鈷鹽（CoCl2.6H2O）


【步驟】


使用儀器時，按說明書操作。


1.測試前的準(zhǔn)備


(1)按儀器說明書裝配探頭，并加入所需的電解質(zhì)。使用過的探頭，要檢查探頭膜內(nèi)是否有氣泡或鐵銹狀物質(zhì)。必要時，需取下薄膜重新裝配。


(2)零點(diǎn)校正：將探頭浸入每升含1g亞硫酸鈉和1mg鈷鹽的水中，進(jìn)行校零。


(3)校準(zhǔn)：按儀器說明書要求校準(zhǔn)，或取500mL蒸餾水，其中一部分虹吸入溶解氧瓶中，用碘量法測其溶解氧含量。將探頭放入該蒸餾水中（防止曝氣充氧），調(diào)節(jié)儀器到碘量法測定數(shù)值上。當(dāng)儀器無法校準(zhǔn)時，應(yīng)更換電解質(zhì)和敏感膜。


2.水樣的測定


按儀器說明書進(jìn)行，并注意溫度補(bǔ)償。


【精密度與準(zhǔn)確度】


經(jīng)6個實(shí)驗(yàn)室分析人員在同一實(shí)驗(yàn)室用不同型號的溶解氧測定儀，測定溶解氧含量為4.8～8.3mg/L的5種地面水，每個樣品測定值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過4.7%；絕對誤差（相對于碘量法）小于0.55mg/L。