蒸餾法測原油含水量操作規(guī)程
一 蒸餾裝置和安裝
常用的蒸餾裝置,用標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器裝配,由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接受管和接受瓶組成。當(dāng)用普通玻璃儀器裝配蒸餾裝置時,通常使用帶支管的蒸餾燒瓶,各玻璃儀器間用膠塞連接。
安裝儀器之前,首先要根據(jù)蒸餾物的量,選擇大小合適的蒸餾瓶。蒸餾物液體的體積,一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3,也不要少于1/3。蒸餾瓶中加幾粒沸石。儀器的安裝順序一般是先從熱源開始,先在架設(shè)儀器的鐵架臺上放好煤氣燈(或其它熱源裝置),再根據(jù)煤氣燈火焰的高低依次安裝鐵圈(或三腳架)、石棉網(wǎng)(或水浴、油?。缓蟀惭b蒸餾瓶。注意瓶底距石棉網(wǎng)1~2 mm,不要觸及石棉網(wǎng);用水浴或油浴時瓶底應(yīng)距水?。ɑ蛴驮。╁伒?~2 cm。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時,應(yīng)先調(diào)整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相適應(yīng)并與蒸餾頭的側(cè)管同軸,然后松開固定冷凝管的鐵夾,使冷凝管沿此軸移動與蒸餾瓶連接。鐵夾不應(yīng)夾得太緊或太松,以夾住后稍用力尚能轉(zhuǎn)動為宜。完好的鐵夾內(nèi)通常墊以橡皮等軟性物質(zhì),以免夾破儀器。在冷凝管尾部通過接液管連接接受瓶。當(dāng)用不帶支管的接液管時,接液管與接受瓶之間不可用塞子連接,以免造成封閉體系,使加熱蒸餾時體系壓力過大而發(fā)生爆炸。安裝溫度計時,要特別注意調(diào)整溫度計的位置,使溫度計水銀球的上限和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上。
安裝儀器的順序一般都是自下而上,從左到右。要穩(wěn)妥端正,無將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。